第28章 前体分析

金属元素: ? (元素分析仪无法直接测定)

高碳、低氢、含氮氧——这符合有机氟化合物(特别是含长链氟代烷基)的特征,但碳含量似乎偏高,暗示可能含有重元素(如金属)。氟(F)和金属元素的存在需要进一步确认。

第三步:核磁共振氢谱(1H NMR) - 初步结构信息。

NMR能提供分子骨架信息,但需要将样品溶解在氘代溶剂中。这是最危险的步骤!

溶剂选择: 林可选择了惰性最强的氘代二甲基亚砜 (DMSO-d6)。

操作: 在通风橱内,用长柄镊子夹取微量黑色粉末(< 0.5mg),极其迅速地转移入事先准备好的NMR样品管中(管内已加入0.5mL DMSO-d6),立刻密封!全程屏住呼吸,动作快如闪电!即使如此,在粉末接触空气和溶剂的瞬间,林可手臂的针孔传来一阵极其强烈的、如同被电流贯穿的刺痛!仿佛她体内的某种东西在剧烈共鸣!通风橱内似乎也弥漫开一丝极其微弱的、难以形容的辛辣金属气息。

将样品管插入NMR探头。老旧的仪器发出更大的噪音,开始扫描。

谱图结果(令人困惑):

谱峰极其稀少、微弱且弥散!

在化学位移 ~7.5 ppm 附近有一个非常宽、非常弱的鼓包(可能是DMSO溶剂峰干扰或样品中极少量可交换质子?)。

在 ~3.3 ppm 附近有一个同样宽弱的小峰(可能对应季铵盐的N-CH3?信号极弱)。

没有看到预想中长链氟代烷基(如-C8F17)末端CF3应该有的尖锐强峰(通常在-80 ppm附近,但NMR谱图范围不够)!也没有清晰的烷基链信号!

这结果太反常了!如此微弱的信号,意味着样品在DMSO-d6中溶解度极低,或者其质子环境极其特殊(高度对称、受限或快速弛豫)。这不符合常规有机分子的特征!

林可盯着那几乎空白的1H NMR谱图,眉头紧锁。手臂针孔的刺痛感仍在隐隐作祟。元素分析指向有机氟/金属化合物,但NMR却像个哑巴……难道样品在溶解过程中部分分解了?还是结构本身超出了常规认知?

这章没有结束,请点击下一页继续阅读!

第四步:关键线索 - 固体核磁与金属分析(思路转变)。

她回想起陈重照片中那个发着蓝光的晶体样品瓶,以及“Precursor”(前体)这个名称。前体……通常意味着不稳定、需要活化或作为构建模块。结合元素分析的高碳和可能的金属暗示,以及NMR的诡异结果,一个大胆的猜想在她脑中成形:这黑色粉末,可能根本不是最终的活性分子,而是一种特殊的载体或框架结构!

她需要不同手段!

固体核磁共振(Solid-state NMR): 可惜,这台老旧仪器没有配备固体探头。

X射线衍射(XRD): 更不可能。

傅里叶变换红外光谱(FTIR): 仪器有,但可能提供的信息有限。

金属元素定量分析: 这是关键突破口!

她决定冒险再做一次元素分析,这次使用能检测氟(F)和硫(S)的模式,并尝试推断金属。

再次取微量样品。

仪器在特定模式下燃烧分析。